中國(guó)RoHS測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)GB/T 26125及流程有哪些

作為國(guó)推污染控制自愿性認(rèn)證的配套檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，GB/T 26125—2011《電子電氣產(chǎn)品六種限用物質(zhì)(鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的測(cè)定》已于2011年5月12日發(fā)布，2011年8月1日起實(shí)施。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)的檢測(cè)方法，包括樣品制備、篩選、確證檢測(cè)等內(nèi)容。GB/T 26125—2011等效翻譯IEC 62321—2008技術(shù)內(nèi)容，有力促進(jìn)了全球電子電氣行業(yè)RoHS測(cè)試的一致性。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

該標(biāo)準(zhǔn)適用于電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的檢測(cè)，但不包括拆分程序和符合性判定。檢測(cè)樣品劃分為聚合物、金屬和電子件，電子件可以理解為聚合物和金屬的混合物。

檢測(cè)流程

檢測(cè)目的是為產(chǎn)品的符合性評(píng)價(jià)提供可靠依據(jù)，因此化學(xué)分析方法的選擇應(yīng)以精確可靠為前提，兼顧經(jīng)濟(jì)性。GB/T 26125—2011推薦的一般檢測(cè)流程是先對(duì)檢測(cè)樣品進(jìn)行篩選檢測(cè)，再根據(jù)篩選結(jié)果判定是否合格，對(duì)不能判定的檢測(cè)單元再進(jìn)行確證檢測(cè)。

篩選方法

篩選檢測(cè)方法快速便捷，成本較低，但可靠性和精確性也不高。不同材料中限用物質(zhì)的存在風(fēng)險(xiǎn)不同，篩選檢測(cè)可以初步甄別。通過(guò)篩選測(cè)試合格的材料，可不再進(jìn)行精確測(cè)試，減少檢測(cè)環(huán)節(jié)，降低檢測(cè)成本。篩選檢測(cè)方法一般采用X-射線熒光光譜(XRF)分析法，又分為波長(zhǎng)色散型(WD-XRF)和能量色散型(ED-XRF)。均質(zhì)樣品可以直接檢測(cè)，無(wú)法進(jìn)一步拆分的非均質(zhì)樣品可以機(jī)械破壞后制樣，使其達(dá)到均質(zhì)后測(cè)試。

X-射線熒光光譜分析法適用于篩選均質(zhì)材料中的鉛、汞、鎘、鉻、溴，分析得到的是每種元素的總量信息，不能識(shí)別化合物或元素價(jià)態(tài)。當(dāng)測(cè)定的總鉻和總溴超標(biāo)時(shí)，不能反映六價(jià)鉻和溴化阻燃劑(多溴聯(lián)苯或多溴二苯醚)的含量也超標(biāo)，應(yīng)按照其他確證方法進(jìn)行確認(rèn)判定。但如果測(cè)定的總鉻和總溴均合格時(shí)，可以不做確證試驗(yàn)，直接判定六價(jià)鉻和溴化阻燃劑不超標(biāo)。

多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的確證檢測(cè)主要采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。金屬中沒(méi)有溴化阻燃劑，此項(xiàng)不適用。有機(jī)聚合物和電子件可使用索式萃取裝置進(jìn)行萃取，然后采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分離進(jìn)行定性定量分析。1根大約15 m長(zhǎng)的色譜柱可以滿足多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的分離，質(zhì)譜檢測(cè)器應(yīng)能夠進(jìn)行選擇性離子檢測(cè)，并且質(zhì)量數(shù)(m/z)的上限至少為1 000。大的質(zhì)量數(shù)范圍能滿足分辨九溴二苯醚和十溴二苯醚的需求。為獲得較好的重復(fù)性，建議使用自動(dòng)進(jìn)樣器。

重金屬鉛和鎘的確證檢測(cè)可以采用ICP-OES，ICP-MS和AAS。對(duì)于基體中其他元素含量高的樣品推薦使用基體匹配法，在制備混合校準(zhǔn)溶液時(shí)，可根據(jù)產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)或者XRF評(píng)估結(jié)果加入與樣品溶液一致的基體元素，使校準(zhǔn)溶液的基體與樣品溶液相似。在任何情況下，校準(zhǔn)溶液的酸度應(yīng)根據(jù)樣品溶液的酸度調(diào)整，盡量保持一致。

汞可以采用CV-AAS，CV-AFS，ICP-OES和ICP-MS進(jìn)行確證檢測(cè)。因汞具有揮發(fā)性，消解液和標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在低于4℃條件下貯存。在建立校準(zhǔn)曲線時(shí)，校準(zhǔn)溶液中加幾滴5%的高錳酸鉀溶液可增強(qiáng)其穩(wěn)定性，獲得相關(guān)系數(shù)更好的校準(zhǔn)曲線。對(duì)于使用ICP-OES和ICP-MS進(jìn)行測(cè)定，如果汞的濃度較高，可能會(huì)產(chǎn)生記憶效應(yīng)，可通過(guò)稀釋溶液和徹底清洗儀器來(lái)降低。

六價(jià)鉻則根據(jù)檢測(cè)單元類(lèi)型區(qū)分檢測(cè)方法，金屬樣品只做定性測(cè)定，具體測(cè)定方法有斑點(diǎn)法和沸水提取法；聚合物和電子件采用比色法定量確證。當(dāng)金屬樣品做斑點(diǎn)法的測(cè)試結(jié)果為陽(yáng)性時(shí)，表明鍍層中含有六價(jià)鉻；當(dāng)斑點(diǎn)法所得的結(jié)果為陰性或者不能確定斑點(diǎn)法的測(cè)試結(jié)果時(shí)，需要用沸水提取法進(jìn)行確認(rèn)。斑點(diǎn)法或者沸水萃取法檢測(cè)含有六價(jià)鉻，則判定為不合格。金屬鍍層中的六價(jià)鉻檢測(cè)相比行標(biāo)SJ/T 11365—2006《電子信息產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)方法》要更加嚴(yán)格，檢出即不合格，目的在于鼓勵(lì)淘汰六價(jià)鉻的電鍍工藝，倡導(dǎo)電子電氣產(chǎn)品工藝的綠色環(huán)保。

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