在電子級(jí)硅材料生產(chǎn)運(yùn)輸過(guò)程中,不可避免的會(huì)與工藝氣氛、保護(hù)模具、包裝材料等外界因素接觸,從而會(huì)在表面附有一些雜質(zhì)元素的存在,而這些雜質(zhì)元素有可能會(huì)在后續(xù)的使用過(guò)程中對(duì)使用性能及安全性產(chǎn)生影響。
因此,檢測(cè)硅材料表面的金屬雜質(zhì)就成為勢(shì)在必行的一項(xiàng)測(cè)試。
一、方法原理:
試樣用硝酸、氫氟酸、過(guò)氧化氫和水的混合物(1:1:1:50)浸取,在硝酸介質(zhì)中,使用ICP-MS不同的分析模式測(cè)定各個(gè)金屬雜質(zhì)的離子計(jì)數(shù)cps,從而檢測(cè)其含量
二、試劑、儀器與設(shè)備:
需要準(zhǔn)備的試劑有:去離子水、65%硝酸(HNO3)、48%氫氟酸(HF)、30%過(guò)氧化氫(H2O2)、酸清洗混合物(HNO3:HF:H2O2:H2O=1:1:1:25)、浸取酸混合物(HNO3:HF:H2O2:H2O=1:1:1:50)等;
需要準(zhǔn)備的儀器設(shè)備有:帶動(dòng)態(tài)反應(yīng)池的電感耦合等離子質(zhì)譜儀、潔凈室(ISO14644-16級(jí))、潔凈服、排酸通風(fēng)櫥、PTFE樣品瓶(500mL)及夾子、分析天平、耐酸腐蝕的電加熱板等。
電子級(jí)硅材料檢測(cè)
三、試樣準(zhǔn)備:
一般取50g左右的塊狀樣品即可,涉及仲裁及實(shí)驗(yàn)室間對(duì)比時(shí),需要使用六塊30*30*30mm大小的方形塊狀樣品,每塊重量約為50g,總重300g左右。
四、測(cè)試步驟:
1、清洗實(shí)驗(yàn)用器皿材料等;
2、樣品表面金屬雜質(zhì)浸?。涸趯?shí)驗(yàn)室中按照標(biāo)準(zhǔn)潔凈室操作規(guī)程打開(kāi)雙層袋,將樣品塊轉(zhuǎn)到PTFE瓶中并稱重,重量精確到小數(shù)點(diǎn)后第二位,向每個(gè)瓶中加人250mL浸取酸混合物沒(méi)過(guò)樣品塊,并用PTFE蓋子密封。
3、將密封瓶放在通風(fēng)櫥中的電熱板上并在70℃左右加熱60min,取下瓶子并冷卻,然后用PTFE夾子取出每塊樣品,用去離子水淋洗表面,淋洗液收集至瓶中。將浸取液倒入一個(gè)敞口瓶中,并在110℃?150℃的電熱板上加熱至干。
4、從電熱板上取下瓶子,并冷卻。加人2mL5%HNO3溶解浸取殘?jiān)?,放?0min溶解所有的鹽類,加入8mL去離子水,蓋上蓋子,搖勻。該溶液用于金屬污染物的檢測(cè)。隨同試樣做兩個(gè)浸取空白。
5、使用ICP-MS依次檢測(cè)浸取空白、樣品的離子計(jì)數(shù)值cps,從工作曲線上查出相應(yīng)的待測(cè)元素的濃度;
6、工作曲線繪制:用1000μg/mL元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至1μg/mL標(biāo)準(zhǔn)(取0.1mL置于100mL浸取酸混合物中),移取0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL1μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中,加入20mL1+19的HNO3,用去離子水稀釋至刻度,混勻,配制成0ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL和2.0ng/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。制備的標(biāo)準(zhǔn)的范圍應(yīng)接近于估計(jì)的待分析元素的濃度。
在與樣品溶液測(cè)定相同的條件下,測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的離子計(jì)數(shù)值cps,以待測(cè)元素濃度為橫坐標(biāo),離子計(jì)數(shù)值cps為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。
五、分析結(jié)果計(jì)算:
按下式計(jì)算結(jié)果:
M=(I-B)·DF
式中:
M—待測(cè)分析元素質(zhì)量濃度,單位為納克每克(ng/g);
I—待測(cè)分析元素質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);
B—兩個(gè)空白平均值的質(zhì)量濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);
DF—稀釋因子,酸浸取最后體積除以多晶硅樣品重量乘以10,單位為毫升每克(mL/g)。
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